水楊酸在線氨氮監(jiān)測儀的工作原理:以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420nm處測量吸光度消除干擾。 1.絮凝沉淀 100ml樣品中加入1ml硫酸鋅溶液(100g/L)和0.1~0.2ml氫氧化鈉溶液(ρ=250g/L),調(diào)節(jié)pH約為10.5,混勻,放置使之沉淀,傾取上清液分析。必要時,用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。也可對絮凝后樣品離心處理。 2.預(yù)蒸餾 將50ml硼酸溶液(ρ=20g/L)移入接收瓶內(nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑(ρ=0.5g/L),必要時,用氫氧化鈉溶液(c(NaOH)=1mol/L)或鹽酸溶液(c(HCl)=1mol/L)調(diào)整pH至6.0(指示劑呈黃色)~7.4(指示劑呈藍(lán)色),加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使餾出液速率約為10ml/min,待餾出液達200ml時,停止蒸餾,加水定容至250ml。 3.去除余氯 若樣品中存在余氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液(ρ=3.5g/L)去除。每加0.5ml可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。 常見的預(yù)處理方法有兩種:
1、蒸餾法:分別取250ml水樣(如果氨氮含量較高,可分取適量水樣加水至250ml使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉或鹽酸溶液調(diào)PH值7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即鏈接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面以下,吸收液為50ml濃度為20g/L的硼酸溶液,盛裝于250ml錐形瓶中。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時停止蒸餾。定容至250ml。再按常規(guī)的氨氮測定方法進行測定。 2、沉淀法:取100ml的待測水樣于具塞量筒或者比色管中,然后再加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1-0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)其PH值到10.5左右,再混勻。靜置使其沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml,將剩下的濾液按照常規(guī)的氨氮測定方法進行測定。
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