水樣氯離子的測定方法: 在試管中加入2.00mL試樣,再加入0.5mL硝酸銀溶液,充分混合,最后加入2滴鉻酸鉀溶液,搖勻,如果溶液變紅,氯離子溶液低于1000mg/L;如果仍為黃色,氯離子濃度高于1000mg/L。 也可按【GB/T11896】方法測定水樣中氯離子的濃度。對于含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾,一般情況下,當(dāng)COD值為50mg/L以上,氯離子濃度超過1000mg/L以上時,可采用稀釋法,用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低于1000mg/L,再進(jìn)行分析。 水樣的干擾及消除: ①氯離子是主要的干擾成分,水樣中含有氯離子會使測定結(jié)果偏高,一般的復(fù)合C1試劑至少可以掩蔽1000mg/L以下的氯離子干擾,大于1000mg/L的氯離子含量,可稀釋后再測定; ②在測試時,Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或Mn(Ⅶ)形成紅色物質(zhì),會引起正偏差,其500mg/L的錳溶液(硫酸鹽形式)引起正偏差COD值為1083mg/L,其50mg/L的錳溶液(硫酸鹽形式)引起正偏差COD值為121mg/L; ③在酸性重鉻酸鉀條件下,一些芳香烴類有機物、吡啶等化合物難以氧化,其氧化率較低。 ④試樣中的有機氮通常轉(zhuǎn)化成銨離子,銨離子不被重鉻酸鉀氧化。 ⑤為了得到最佳結(jié)果,對于氯離子濃度很高(接近最高濃度)而COD濃度較小的樣品,使用低量程測定。
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