在COD值測(cè)定中,氯離子是主要干擾之一,如何消除其干擾,是廣大分析工作者所關(guān)注的問(wèn)題。如果掩蔽劑的量加入多,硫酸汞和重鉻酸鉀發(fā)生反應(yīng)生成一種氧化性很強(qiáng)的物質(zhì),從而影響COD的測(cè)定,如果加入硫酸汞很少,則剩余的氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯酸根。 在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法(鉻法測(cè)定COD的過(guò)程中,氯離子易被氧化劑氧化而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏高,另外還與AgSO4反應(yīng)生成AgCl沉淀從而影響COD的測(cè)定,尤其是對(duì)于高氯低COD的廢水,采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法所測(cè)數(shù)據(jù)幾乎不具有參考價(jià)值。一般情況下排除氯離子干擾的方法是加入硫酸汞絡(luò)合氯離子或采用稀釋樣品的辦法,有的學(xué)者經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)水樣中的氯離子在COD測(cè)定條件下易被氧化成氯氣,1mg氯離子相當(dāng)于0.234mg的COD,不掩蔽氯離子測(cè)得水樣總COD值減去氯離子本身產(chǎn)生的COD值,其差值與水樣真實(shí)COD值相比無(wú)明顯差異,能較準(zhǔn)確地反映水樣的COD值且結(jié)果重復(fù)性好。 當(dāng)水樣氯離子在0mg/L~1500mg/L時(shí),經(jīng)掩蔽后的COD值誤差在0mg/L-50mg/L之間=可見(jiàn)水中的氯離子對(duì)水樣COD的測(cè)定有著很大的干擾作用,尤其是對(duì)COD值≤50mg/L的水樣,其影響是很大的,直接影響到試驗(yàn)的準(zhǔn)確度,對(duì)科研工作造成了不便。
不同的氯離子含量可致排除氨離子干擾不同,也就是說(shuō)掩蔽氯離子的方法是不同的,經(jīng)過(guò)測(cè)定,湖水中的氨離子的含量在5000mg/L以下,所以可以根據(jù)實(shí)際情況選擇不同的方法來(lái)掩蔽水中氯離子對(duì)COD測(cè)定的干擾。
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