1.鉛的測定

　　鉛是可在人體和動植物組織中蓄積的有毒金屬，其主要毒性效應是導致貧血、神經(jīng)機能失調(diào)和腎損傷等。鉛對水生生物的安全濃度為0.16mg/L。鉛的主要污染源是蓄電池、冶煉、五金、機械、涂料和電鍍工業(yè)等部門的排放污水。

　　測定方法：測定水體中鉛的方法與測定鎘的方法相同。廣泛采用原子吸收分光光度法和雙硫腙分光光度法，也可以用陽極溶出伏安法和示波極譜法。

　　雙硫腙分光光度法基于在pH8.5—9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原介質(zhì)中，鉛與雙硫腙反應生成紅色螯合物，用三氯甲烷(或四氯化碳)萃取后于510nm波長處比色測定。

　　測定時，要特別注意器皿、試劑及去離子水是否含痕量鉛，這是能否獲得準確結(jié)果的關(guān)鍵。Bi3+、Sn2+等干擾測定，可預先在pH2—3時用雙硫腙三氯甲烷溶萃取分離。為防止雙硫腙被一些氧化物質(zhì)如Fe3+等氧化，在氨性介質(zhì)中加入了鹽酸羥胺。

　　2、銅的測定

　　銅是人體所必須的微量元素，缺銅會發(fā)生貧血、腹泄等病癥，但過量攝入銅亦會產(chǎn)生危害。銅對水生生物的危害較大，有人認為銅對魚類的毒性濃度始于0.002mg/L，但一般認為水體含銅0.01mg/L對魚類是安全的。銅對水生生物的毒性與其形態(tài)有關(guān)，游離銅離子的毒性比絡(luò)合態(tài)銅大得多。世界范圍內(nèi)，淡水平均含銅3μg/L，海水平均含銅0.25μg/L。銅的主要污染源是電鍍、冶煉、五金加工、礦山開采、石油化工和化學工業(yè)等部門排放的污水。

　　測定方法：二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法、新亞銅靈萃取分光光度法

　　3、鉻的測定

　　鉻化合物的常見價態(tài)有Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) ，受水溫、pH值、氧化還原物質(zhì)、有機物等因素的影響，二者之間可以互相轉(zhuǎn)化。鉻的毒性與其存在價態(tài)有關(guān)。鉻的工業(yè)污染源主要來自鉻礦石加工、金屬表面處理、皮革鞣制、印染。照相材料等行業(yè)的污水。鉻是水質(zhì)污染控制的一項重要指標。

　　(1)六價鉻的測定 在酸性介質(zhì)中，六價鉻與二苯碳酰二肼(DPC)反應，生成紫紅色絡(luò)合物，于540nm波長處進行比色測定。

　　本方法最低檢出濃度為0.004mg/L，使用10mm比色皿，測定上限為1mg/L。其測定要點如下：

　　對于清潔水樣可直接測定;

　　對于色度不大的水樣，可用以丙酮代替顯色劑的空白水樣 作參比測定;

　　對于渾濁、色度較深的水樣，以氫氧化鋅做共沉淀劑，調(diào)節(jié)溶液pH至8—9，此時Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成沉淀被過濾除去;

　　存在亞硫酸鹽、二價鐵等還原性物質(zhì)和次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時，也應采取相應消除干擾措施。

　　(2)總鉻的測定 在酸性溶液中，首先，將水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化成六價鉻，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過量的亞硝酸鈉用尿素分解;然后，加入二苯碳酰肼顯色，于540nm處進行分光光度測定。其最低檢出濃度同六價鉻。清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測定;水樣中含大量有機物時，用硝酸-硫酸消解。

　　硫酸亞鐵銨滴定法：

　　本法適用于總鉻濃度大于Img/L的污水。其原理為在酸性介質(zhì)中，以銀鹽作催化劑，用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加少量氯化鈉并煮沸，除去過量的過硫酸銨和反應中產(chǎn)生的氯氣。以苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，至溶液呈亮綠色。

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