總氮是水質檢測的一個重要指標,但是測定過程復雜且容易引入誤差。每種測定方法的水樣預處理、消解以及測定方法皆有異同與優(yōu)劣。目前國內主流的總氮檢測方法仍然是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,但是此種方法水樣預處理時間較長,對實驗過程中所用到的水和玻璃器皿的清潔程度要求也比較高,有著各方面的局限性,并不能滿足水體監(jiān)測工作人員們的需求。 一.水樣預處理方法比較 地表水的總氮測定過程中,采樣時一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入濃硫酸作為固定劑,調節(jié)p H值至1~2,放入冰箱4℃冷藏保存。 堿性過硫酸鉀紫外分光光度法需在測定前將水樣的p H值調節(jié)至5~9;若水樣中含有Fe3 +,Cr+ VI等共存離子時,加鹽酸羥胺消除干擾;對于濁度較高的水樣,可以在消解后通過離心的方式消除固體顆粒物對總氮含量測定的干擾。堿性過硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量Ba(OH)2粉使水中的SO42-離子成為沉淀狀態(tài),再用0.45μm微孔濾膜過濾,過濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于4℃ 的冰箱內。 高溫催化氧化法需在測定前加入酸使水樣酸化;若水樣中含有大顆粒懸浮物,可以通過 20 min 超聲粉碎后在進行測定;若水樣中鹵素含量較高,需將水樣進行稀釋后測定以免對儀器造成損害。
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