鄰聯(lián)甲苯胺法,本方法適用于不含亞硝酸根離子的水樣中游離性余氯測定。測定范圍0.01--15毫克/升。 一、方法提要 水樣中游離氯與鄰聯(lián)甲苯胺作用,生成黃色(或桔黃色)的二鹽酸緄式鄰聯(lián)甲苯胺。根據(jù)顏色的深淺與標準色比較,測出水樣中游離氯含量。EDTMP在10ppm以下不影響測定,正常情況下循環(huán)水的Fe3+不影響測定。NO2-干擾測定。 二、儀器與試劑 1. 儀器: 2.100毫升具塞比色管一套。 3.試劑: 4.無水*; 5.磷酸二氫鉀; 6.重鉻酸鉀; 7.鉻酸鉀; 8.鹽酸; 9.鄰聯(lián)甲苯胺。 三、 準備工作 1.磷酸鹽緩沖液. 2.磷酸鹽緩沖儲備液配制:將無水*放在105--110℃烘箱內(nèi),2小時后取出置于干燥器內(nèi)冷*室溫,稱取22.86g,另將磷酸二氫鉀放在105--110℃烘箱內(nèi)同樣處理,并稱取46.14g。將上述二試劑共同溶于水中,稀釋到1000ml。靜置4天后過濾。濾液稱為儲備液。 3. 磷酸鹽緩沖使用液配制(PH6.45):將上述磷酸鹽儲備液200 ml加水稀釋*1000 ml。 4. 重鉻酸鉀----鉻酸鉀溶液。 配制方法:稱取0.1550g,105--110℃烘箱內(nèi)干燥處理過的重鉻酸鉀及0.4650g同樣干燥處理過的鉻酸鉀放在400 ml燒杯中,用磷酸鹽緩沖使用液稀釋*刻度,此有色溶液的顏色相當于1毫克/升余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。 5.鄰聯(lián)甲苯胺溶液 配制方法:稱取1 g純鄰聯(lián)甲苯胺加于5ml 20%鹽酸中,在研缽中研成糊狀,加入150-200 ml水,使其完全溶解,放在1升容量瓶中補加到505 ml,*后加入20%鹽酸*1升,儲于棕色瓶中。(溶液如有色,可再加1 g粉末狀活性碳,加熱煮沸攪拌,取下在室溫放置過夜,過濾后使用)。 6.標準色階的配制 取100 ml具塞比色管5支,分別準確移入重鉻酸鉀----鉻酸鉀溶液100,50,15,10,1 ml,用磷酸鹽緩沖使用液稀釋*刻度,搖勻。它們分別相當于1,0.5,0.15,0.1,0.01毫克/升余氯與鄰聯(lián)甲苯胺所產(chǎn)生的顏色。 注:標準色階的梯度和數(shù)量,可根據(jù)實際需要調(diào)整。 四、試驗標準 吸取水樣100 ml于具塞比色管中,加入5.0 ml鄰聯(lián)甲苯胺溶液.立即搖勻,30秒內(nèi)與標準余氯色階比較求得水樣游離性余氯含量。 注;含NO2-水樣應(yīng)用DPD分光光度法測定游離性余氯含量。
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