堿性過硫酸鉀紫外分光光度法的核心原理在于利用過硫酸鉀在堿性條件下分解生成的原子態(tài)氧，將水樣中的含氮化合物（包括氨氮、亞硝酸鹽、有機氮等）氧化為硝酸鹽。隨后，通過紫外分光光度計在特定波長（220nm和275nm）下測定硝酸鹽的吸光度，進而計算出總氮的含量。 具體步驟 首先，在60°C以上的水溶液中，過硫酸鉀（K?S?O?）與氫氧化鈉（NaOH）反應，生成硫酸鉀（K?SO?）和原子態(tài)氧（O）。原子態(tài)氧在堿性環(huán)境中具有強氧化性，能夠進一步與水樣中的含氮化合物反應。 然后，在120°C至124°C的堿性介質中，過硫酸鉀作為氧化劑，將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽及大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。這一步驟不僅提高了檢測的靈敏度，還簡化了后續(xù)的分析過程。 等待氧化反應完成后，利用紫外分光光度計在220nm和275nm兩個波長下分別測定硝酸鹽的吸光度（A220和A275）。由于硝酸鹽在這兩個波長下的吸光度特性不同，通過計算兩波長吸光度的差值（A = A220 - 2A275），可以得到校正后的吸光度值，用于后續(xù)的總氮含量計算。 最后，根據校正后的吸光度值，結合預先繪制的工作曲線（或校準曲線），即可計算出水樣中的總氮含量（以NQN計）。 操作要點 1、試劑選擇 過硫酸鉀：應選用優(yōu)級純試劑，以降低試劑中的含氮量，減少實驗空白值。 實驗用水：建議使用無氨純水，以避免水中原有氨氮對實驗結果的影響。 2、儀器準備 紫外分光光度計：確保儀器處于良好工作狀態(tài)，波長定位準確。 石英比色皿：選擇10mm規(guī)格的比色皿，保持清潔無污染。 3、其他輔助設備：如壓力蒸汽消毒器、具塞玻璃磨口比色管等，也需按規(guī)范準備。 操作注意事項 嚴格控制過硫酸鉀和氫氧化鈉的用量，確保反應條件的一致性。 分光光度計使用前應進行預熱和波長校準，確保測量結果的準確性。 實驗過程中應避免光線的直接照射，以減少測量誤差。 堿性過硫酸鉀紫外分光光度法是一種準確、可靠的水質總氮測定方法。通過合理的試劑選擇和儀器準備，以及嚴格的實驗操作，可以確保測量結果的準確性和穩(wěn)定性。該方法在水質監(jiān)測、環(huán)境保護等領域具有廣泛的應用前景，為水質管理提供了有力的技術支持。 |
