生活飲用水中的硫醚類物質(zhì)可以用氣相色譜-質(zhì)譜法進行分析,在一定的溫度條件下,頂空瓶內(nèi)樣品中硫醚類物質(zhì)逸入液面上部空間的氣體中,在氣液兩相之間達到動態(tài)平衡,此時硫醚類物質(zhì)在氣相中的濃度和它在液相中的濃度成正比,氣相中的硫醚類物質(zhì)經(jīng)氣相色譜分離,用質(zhì)譜儀進行檢測。方法采用與標(biāo)準物質(zhì)保留時間和特征離子比較進行定性,外標(biāo)法定量。 水質(zhì)檢測所需試劑和材料 1.實驗室一級純水 2.甲醇:色譜純。 3.抗壞血酸:分析純。 4.氦氣:純度≥99.999%。 5.硫醚類物質(zhì)標(biāo)準溶液:二甲基硫醚(溶劑甲醇,1000mg/L),二甲基二硫醚(溶劑甲醇,1000mg/L),二乙基硫醚(溶劑甲苯,2000mg/L),二甲基三硫醚(溶劑甲醇,ρ=1000mg/L),有證標(biāo)準物質(zhì)。 6.硫醚類物質(zhì)標(biāo)準使用液:1.0mg/L。分別準確移取標(biāo)準溶液10uL二甲基硫醚、10uL二甲基二硫醚、10uL二甲基三硫醚、5uL二乙基硫醚標(biāo)準溶液至10mL容量瓶中,用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存,待用。 檢測需要的儀器和設(shè)備 1.氣相色譜-質(zhì)譜儀:配有頂空自動進樣器及電子轟擊離子源。 2.毛細管色譜柱:Rxi-5Sil(30m×0.25mm×0.25um)或其他等效色譜柱。 3.采樣瓶:40mL棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯內(nèi)襯的硅橡膠墊,或其他同類采樣瓶。 4.頂空瓶:20mL。 5.微量注射器:50uL和1000uL。 水樣采集注意事項 用采樣瓶采集水樣。若水樣中存在余氯,加入25?mg抗壞血酸去除余氯。若樣品不能及時分析,應(yīng)避光于4?℃以下冷藏,密封保存,24?h內(nèi)完成測定。 檢測試樣制備 取10?mL樣品于20?mL樣品瓶中,擰緊瓶蓋,待測。 空白試樣制備 用實驗室一級純水代替樣品,按照與試樣制備相同的步驟制備空白試樣。 水質(zhì)樣品檢測流程 儀器頂空設(shè)置條件 加熱平衡溫度:80?℃;取樣針溫度:150?℃;傳輸線溫度:150?℃;加熱平衡時間:20?min;加壓平衡時間:2?min。 色譜儀器設(shè)置條件 升溫程序:40?℃保持2 min,以15?℃/min升至200?℃,保持2?min。 載氣:氦氣(4.4)。 柱流量:2?mL/min。 進樣方式:分流進樣,分流比為50:1。 儀器質(zhì)譜設(shè)置條件 離子化能量:70?eV;離子源溫度:230?℃;接口溫度:280?℃;定性方式:全掃描,質(zhì)量數(shù)范圍:50?amu~650?amu;定量方式:選擇離子掃描,定量離子及參考離子可以對照4種硫醚類物質(zhì)定量離子。 校準曲線的繪制 本方法使用外標(biāo)法定量,校準系列溶液配制:用微量注射器分別準確移取標(biāo)準使用液12?uL、50?uL、100?uL、200?uL、400?uL、600?uL到10?mL容量瓶中,用高純水定容至刻度,配制成4種硫醚的校準系列濃度分別為:1.2?ug/L、5.0?ug/L、10.0?ug/L、20.0?ug/L、40.0?ug/L、60.0?ug/L,轉(zhuǎn)移到20?mL頂空瓶中,按照濃度從低到高的順序,依次上機測定。 檢測步驟 1.采用自動進樣器進樣,進樣量為1?mL。 2.按照與測定校準系列相同步驟進行試樣測定。 3.以上4種硫醚的標(biāo)準色譜圖及選擇離子色譜圖可以參考下圖。 水樣中硫醚類物質(zhì)含量的定性結(jié)果根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物保留時間和特征離子進行定性。定量結(jié)果可以根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物的保留時間和特征離子進行定性。
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